一種硫酸乙酰肝素十二糖的制備和結(jié)構(gòu)序列分析
發(fā)布時(shí)間：2015-09-07
【作者】 張紫恒； 馬小來(lái)； 張攀； 呂友晶； 于廣利； 李鋰；
中國(guó)藥學(xué)雜志 , Chinese Pharmaceutical Journal,
2014年09期
【機(jī)構(gòu)】 深圳市海普瑞藥業(yè)股份有限公司； 中國(guó)海洋大學(xué)醫(yī)藥學(xué)院,海洋藥物教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,山東省糖科學(xué)與糖工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室；
【摘要】 目的制備并結(jié)構(gòu)解析一種硫酸乙酰肝素十二糖。方法采用肝素酶Ⅱ?qū)⒘蛩嵋阴８嗡?HS)降解得到寡糖混合物,經(jīng)分子篩Bio-Gel P-10低壓柱色譜分離得到大小均一的十二糖混合物,再經(jīng)強(qiáng)陰離子交換高效液相色譜(SAX-HPLC)分離,得到電荷均一的十二糖純品。該寡糖經(jīng)肝素酶Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ完全降解后進(jìn)行二糖組成分析,并采用電噴霧碰撞誘導(dǎo)串聯(lián)質(zhì)譜(ES-CIDMSn)確定其結(jié)構(gòu)序列。結(jié)果從HS寡糖混合物中分離得到了一種大小和電荷均一的十二糖純品,它由ΔUA-GlcNAc(Ⅳ-A)與ΔUA-GlcNS(Ⅳ-S)組成,其相對(duì)比例為5∶1,經(jīng)ES-CID-MSn分析,確定其結(jié)構(gòu)序列為ΔUA-GlcNAc-GlcA-GlcNS-GlcA-GlcNAcGlcA-GlcNAc-GlcA-GlcNAc-GlcA-GlcNAc。結(jié)論本實(shí)驗(yàn)從HS中制備了一種十二糖,并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行解析,為該HS寡糖構(gòu)效關(guān)系研究奠定了基礎(chǔ)。